用光弹性测定化学钢化玻璃中的预应力曲线



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在本文中,研究了化学预应力玻璃板的预应力分布,并将介绍两种不同的记录表面压应力的测量方法。

本文由亚琛工业大学的 Maximilian Laurs、Benjamin Schaaf、Pietro Di Biase 和 Markus Feldmann 在 GPD 2019 上首次发表。

化学增韧是一种显着提高结构玻璃机械强度和耐热性的选择。虽然热回火仍然是建筑行业常用的程序,但化学增韧的优势是显着的。虽然热钢化玻璃的预应力值最高可达 100 MPa,但化学强化玻璃的预应力值可能达到 200 MPa 或更高。这种放大创造了新的结构性机会。

因此,需要详细评估这种有前途的技术,因为可以使用生产技术中的当前方法产生定义的应力分布,但尚未确保可靠的再现性。因此,作为德国研究项目“Verfahren zur Glashärtung mit definierten und messbaren Vorspannungsprofilen”(“具有定义和可测量的预应力剖面的玻璃钢化方法”)的一部分,开发了一种测量方法来可靠地确定预应力剖面和深度压缩区。

介绍

玻璃作为一种细丝透明的建筑材料,是当今建筑和建筑行业的重要组成部分。在过去的几十年里,由于这些特性,玻璃已被用于外墙和屋顶结构领域。最广泛使用的玻璃类型是浮法玻璃和热钢化玻璃。热钢化玻璃因其较高的抗弯曲性而令人信服,但缺乏后预应力可加工性的特点,并且由于钢化工艺不充分而倾向于显示光学缺陷。

这种光学质量的降低源于有缺陷的平面度和由于预应力过程不足导致热预应力分布的各向异性增加。在 [1] 和 [2] 中,这些不规则性不是缺陷,而是热钢化玻璃的物理效应。其中各向异性的程度取决于预应力分布的不均匀性。

在 [3] 中介绍和研究了这些各向异性的可能评估过程。综上所述,热钢化玻璃的生产方法在实现复杂的部件几何形状和结构(例如球形弯曲玻璃)方面可能达到其极限。因此,如果不进行切割,通常无法满足高阻力和令人愉悦的视觉效果的标准。

通过开发新的玻璃化学钢化生产方法,引入了满足这些复杂需求的程序。然而,这被更高的制造成本和强度值的变化所抵消,这些值目前对于建筑施工来说太高了。因此,如今 CTG 仅用于特殊应用。例如,用于显示器、光学透镜、电灯或精密设备的非常薄的玻璃通常经过化学硬化

为了在建筑和安全部门扩大这项技术的范围,评估这些玻璃的确切强度和预应力是必不可少的。当应用于化学钢化玻璃时,用于施加的热预应力的已知测量技术是不够的。为确保 CTG 生产过程中的有针对性的质量保证,研究了此类玻璃的预应力分布,并开发了现有表面压应力的测量程序。

化学钢化玻璃 (CTG)

通过热预应力(玻璃的加热和突然冷却)或改变其表面的化学成分,可以在玻璃截面中引入应力。更准确地说,化学强化的过程依赖于玻璃原子结构中的离子交换过程[4]、[5]、[6]。在这些程序之间,预应力的不同之处在于压印预应力的绝对高度、压缩区的深度和应力分布的过程(图 1)。

图 1:热钢化和化学钢化玻璃的玻璃厚度上的预应力分布比较

图 1:热钢化和化学钢化玻璃的玻璃厚度上的预应力分布比较

所研究的玻璃完全是钠钙硅玻璃,其中钠离子和钾离子的交换会导致所需的应力。为了触发交换,将玻璃浸入温度为 550 °C 的钾盐(例如硝石)熔池中。由于离子的离子半径不同,K+ 离子(r = 0.144 nm)比 Na+ 离子(r = 0.096 nm)多使用 30% 的空间,玻璃表面凝结并形成压缩区。压缩区的最大值与玻璃表面的最大离子交换率成正比。出于平衡原因,玻璃内部会出现拉伸应力。

离子交换的深度可达 300 µm。在 CTG 中达到的深度和预应力高度高度依赖于预应力过程的持续时间。由于较长的扩散时间,它们随着手术持续时间的延长而上升。压印的预应力将玻璃的机械强度放大了数倍,因为表面上的缺陷,如可能导致破裂的微观或宏观裂纹和缺口被抑制。因此,只有在克服了外加预应力的影响时才会发生裂纹扩展。

因此,压缩区深度和离子渗透深度对于评估临界裂纹深度至关重要。通常,24 小时的处理大约等于 200 µm 的压缩区深度。使用深度为 0.2*d 的热预应力是常态,其中 d 是预应力玻璃板的厚度 [8]。与在热强化玻璃中观察到的相比,这种较小的压缩区深度对表面损伤的敏感性更高,这导致弯曲拉伸强度降低。

在本文中,研究了化学预应力玻璃板的预应力分布,并将介绍两种不同的记录表面压应力的测量方法。

光弹性测量方法

由于化学钢化玻璃的压缩区深度明显较低,用于确定热预应力的测量方法不能转移到这种玻璃上或只能在有限的范围内转移。用这些方法获得的信息不足以确定 CTG 压缩区的有效应力。因此,有必要使用改进的方法来表征化学预应力分布,从而产生关于玻璃压缩应力范围的更高信息密度。散射光测量和折射测量是选择的合适的光学方法。

1) 散射光测量 (SCALP-05)

散射光测量是对透明介质中的预应力剖面进行无损和局部测量的合适方法 [7]。在此,利用了不受光方向上连续体应力分量影响的玻璃板中光分裂的物理效应。

通过这种方式,可以测量沿着进入光线的连续体中的张力状态。在传输透明介质时,此类光线会在与光方向横向的玻璃颗粒处发生散射或辐射。光线路径在外面变得可以观察到。这称为廷德尔效应。在双折射体中,廷德尔效应的观察可用于得出关于体内普遍存在的应力状态的结论。

使用散射光偏光镜 05 (SCALP-05) 可以精确记录散射光。因此,SCALP-05 发射功率为 5 mW、波长为 635 nm 的偏振激光束。该光束通过棱镜以角度 α 进入玻璃样品(图 2)。在棱镜和样品之间施加浸渍液(折射率 n = 1.519)。前者用于避免激光束的折射。

图 2:测量原理和测量装置 SCALP-05 [7]

图 2:测量原理和测量装置 SCALP-05 [7]

沿激光束记录散射光强度,并确定直至玻璃中最大测量深度的光程差。观察到的散射光根据偏振方向、局部光程差和观察方向而变化。在具有平坦接触面的激光束入射点处,路径差为零;随着测量深度的增加,路径差作为局部主要应力的函数而变化。

与其前身相比,SCALP-05 具有更高的入射角优势。后者的激光束以 α = 45° 的角度进入窗格,而 SCALP-05 使用的角度为 α = 80°。这种修改有助于解决 CTG 中极薄压缩区的特殊情况。由于入射角变平,激光束现在在相关压缩区中传播更长的距离。这在压缩区产生了四倍高的信息密度。

另一方面,窗格中的可测量深度缩小到最大 2.45 毫米。由于压缩区的高度较低,尽管最大测量深度较低,但仍可以表征玻璃内部的拉伸应力区。图 3 显示了光学延迟 δ(η) 在玻璃板厚度上的分布示例、其拟合曲线以及热和化学钢化玻璃的计算应力分布。

图 3:热钢化(左)和化学钢化玻璃(右)的光学延迟和应力分布 [7]

图 3:热钢化(左)和化学钢化玻璃(右)的光学延迟和应力分布 [7]

2) 通过界面处的光反射进行应力测量(折射法)

折光率是一种确定折光率的光学测量方法。它基于光在两种光学密度不同的材料 [9]、[10]、[11] 之间的界面处的折射。当光束从光学较薄的介质(玻璃样品)穿过光密介质(测量棱镜)时,光束的入射角和孔径不同。通过比较样品和测量棱镜(具有已知的高折射率)之间的折射率,可以确定光学较薄样品的折射率。

但是,使用的阿贝折光仪仅允许分析小材料样品(约 2x2 cm)。因此,只能检查玻璃板的一小部分。

通过界面处的光反射测定 CTG 的应力超出了简单的折光率测定。CTG 显示近地表层中的折射率梯度因离子交换而改变。压应力和折射率沿表面法线方向从外到内向基体玻璃的折射率下降。因此,CTG 可以被视为一种分层介质。压应力区的每一级都可以表征为具有不同折射率的中间层。

基底玻璃和棱镜之间的化学改变层,其折射率介于两种介质之间,从而改变了光通过身体的路径。进入这一系列层的光现在被光学不同的层反射或折射。图 4 显示了光在边界面上的光路:棱镜 - 压缩区 - 基底玻璃。这里 nG 是基础玻璃的折射率,nS(x) 是化学改性表面层的折射率,nP 是测量棱镜的折射率。

图 4:光在分层介质 (CTG) 中传播的方案

图 4:光在分层介质 (CTG) 中传播的方案

根据入射角,光的路径长度在这些化学改性的中间层中有所不同。

进入棱镜的相邻光线因此显示出光程差δ。如果光程差对应于入射光波长 λ 的整数倍,则光线射入棱镜时会发生正干涉。干涉线出现在折射计的目镜中。由于钢化玻璃体表现出双折射的物理效应,因此使用非偏振光会导致不同干涉图案的叠加。

通过照射偏振光(在主应力方向),干涉图可以单独显示。现在发生的相同数量级的干涉在它们的位置和折射率方面不同,因为光线根据它们的偏振方向在玻璃体中传播不同的路径(图 5)。发生干涉的位移或折射率的差异可以得出关于玻璃表面张力的结论。

图 5:阿贝折光仪(左)和在目镜中可见的干涉与垂直偏振光(中和右)的比较

图 5:阿贝折光仪(左)和在目镜中可见的干涉与垂直偏振光(中和右)的比较

实验分析

研究了不同尺寸的化学钢化玻璃板的应力分布。所有窗格都是使用简单的离子交换过程制造的化学钢化玻璃窗格。研究了尺寸为 b/h = 200/200 mm 且厚度为 6 至 12 mm 的窗格的应力分布。尺寸为 b/h = 1100/360 mm 且玻璃厚度为 6 mm 的窗格用于测定 CTG 的光弹性常数。

1) 确定 CTG 的光弹性常数

在双折射体中,光弹性常数可用于建立光的光学延迟与主要张力之间的关系。它在 SCALP 和折光率的应力计算中按比例用作除数,因此代表了准确确定应力的决定性影响因素。根据玻璃的化学成分,光弹性常数 C 在 2 到 5 TPa-1 之间变化 [12]。

对于热钢化浮法玻璃,通常假定为 2.7 TPa-1 [7], [8]。CTG 没有已知的值。为此,通过实验确定了 CTG。用于此目的的试样尺寸为 1,100 毫米 x 360 毫米 x 6 毫米,经过四点弯曲试验(图 6 和 7)。在计量相关区域 - 在负载应用之间 - 产生了一个恒定的力矩。

图 6:基于 DIN EN 1288-3 [13] 的测试设置图

图 6:基于 DIN EN 1288-3 [13] 的测试设置图

图 7:测定光弹性常数的实验装置

图 7:测定光弹性常数的实验装置

光弹性常数是通过使用 SCALP(见图 7)和加载过程中出现的应变(通过应变仪测量)进行的一系列测量来确定的。结果:

f1

由于入射光的光学延迟值 δi 由 SCALP 确定,α 对应于激光进入玻璃样品的入射角,E 作为材料常数给出,ε 通过应变仪确定,光弹性常数 C 可以用这个测试安排来确定。在对一系列测量进行评估后,光弹性常数被确定为 C = 3.03 TPa-1,并用于对化学钢化玻璃板进行所有进一步的光学应力研究。

2) 试样的光弹检查

对于应力计算,必须假设玻璃中的各向异性(方向相关)应力状态。因此,在对应于玻璃样品几何对称轴的两个主要应力方向的方向上进行测量。为每个窗格确定了九个测量点。测量在锡浴侧和空气侧进行。为了降低测量结果的误差敏感性,应力测定的结果至少从四次测量中取平均值。SCALP 获得的测量值可用于推导出有关表面压应力、压应力区深度和主要拉伸应力的信息。

测量结果表明,随着玻璃板厚度的减小,所测得的表面压缩应力和玻璃芯中的拉伸应力趋于增加。施加的压应力与玻璃中进行的离子交换成正比。生产过程中扩散的驱动力是玻璃和钾熔体之间的浓度梯度以及工艺温度。

因此,在其他相同的工艺条件下,更薄的玻璃倾​​向于更快地吸收热量,从而由于质量更小而增加扩散。拉伸应力在整个玻璃面板上产生应力或力平衡,以补偿施加的压缩应力。由于拉伸应力区明显大于压缩应力区,因此在板芯中产生低拉伸应力。

对于厚度在 6 毫米和 12 毫米之间的被测板,压缩应力的计算值在 274.8 兆帕和 231.7 兆帕之间;拉伸应力在 2.2 MPa 到几乎 0 MPa 的范围内。然而,对于压应力区的测量深度,随着玻璃板厚度的增加,获得了更大的值。

此处确定的值介于 41.8 - 59.4 µm 之间。图 8 以图形方式显示了整个玻璃横截面的 CTG 回火曲线。应力分布图(左)显示了 CTG 处压缩应力、拉伸应力和压缩区深度的一般位置。右侧显示的轮廓显示了相应图形中 6 毫米厚玻璃板的测量数据跨度示例。

由折射法确定的表面压力应力与由 SCALP 确定的测量值逐渐不同。应力差异是由于所用折光率计的测量不准确造成的,因为折光率只能确定到小数点后三位。这种测量精度不足以准确确定应力。另一方面,使用 SCALP-05 的散射光测量可提供更精确的测量结果,耗时更少且无损。因此,它更适合于预应力剖面的精确分类,并能够实际应用。

图 8:CTG 的应力分布(左)和绝对测量数据的跨度(右)

图 8:CTG 的应力分布(左)和绝对测量数据的跨度(右)

总结与展望

借助 GlassStress Ltd. 开发的新开发的测量设备 SCALP-05(散射光测量)和折射法,有两种方法可用于 CTG 应力分布的基本表征。在所使用的散射光测量和折光测量方法中,第一种为使用简单离子交换的 CTG 提供了有效结果。可以确定在玻璃芯中引起的压缩应力、压缩应力区深度和拉伸应力。

由于测量不准确,折光测量仅应作为与其他测量方法进行比较研究的一部分,以避免在确定应力时产生严重误解。为了保证 CTG 生产的质量,建议将区域范围内的预载荷最小值位置确定(例如通过扩散曲线)与使用 SCALP-05 进行准时检查相结合。

所提出的测量方法将用于具有简单离子交换的玻璃以及新型 CTG 产品。由于目前使用 CTG 实现的低压区深度,制造的玻璃容易因表面损坏而降低强度。因此,计划采用一种新的制造工艺,产生化学-热结合的预应力剖面,以便将压应力区及其最大值转移到更深的玻璃层中。该过程的目的是显着提高 CTG 对表面损伤的抵抗力。

参考

[1] EN 12150: Glas im Bauwesen - Thermisch vorgespanntes Kalknatron-EinscheibenSicherheitsglas, 2015
[2] EN 1863: Glas im Bauwesen - Teilvorgespanntes Kalknatronglas, 2012
[3] Feldmann, M. et. al.: Flächige und zerstörungsfreie Qualitätskontrolle mittels spannungsoptischer Methoden, Glasbau 2017, Ernst und Sohn Verlag Berlin, 2017
[4] Nordberg, M.; Mochel, E.; Garfinkel, H.; Olcott, J.: Strengthening by Ion Exchange Journal of the American Ceramic Society, V. 47, 1964
[5] Heinze, R.; Schaeffer, H.: Spannungsaufbau beim Ionenaustausch von Gläsern Glastechnische Berichte, Nr.47, 1974
[6] Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigung, AIF/ZIM Forschungsantrag: „Entwicklung eines sicher reproduzierbaren industriellen Verfahrens zur Glashärtung mit definierten und messbaren Vorspannungsprofilen zur Anwen-dung in verschiedenen Bereichen“ Unveröffentlicht, 2013
[7] Glass Stress Limited: Handbuch für „Scatterd Light Polariscope“ (SCALP-05), Vers. 5.3, 2013
[8] Feldmann, M.; Kasper, R.; Langosch, K.: Glas für tragende Bauteile Werner Verlag, 2012
[9] Acloque, P.; Guillemet, C.: Spannungsmessung durch ein Spiegelungsverfahren Silikattechnik 11, 1960
[10] Ruppert, F.: Messung und Berechnung von Spannungen in chemisch vorge-spannten Gläsern Studienarbeit, Universität Erlangen-Nürnberg, Lehrstuhl für Glas und Keramik, 1990
[11] Schiffner U.: Ein oberflächenempfindliches, zerstörungsfreies Spannungsmeß-verfahren chemisch vorgespannter Gläser und der Einfluß von Kationen in Kali-umnitratschmelzen auf den Spannungsaufbau, Diplomarbeit, Universität Erlangen-Nürnberg, Lehrstuhl für Glas und Keramik, 1981
[12] Aben, H.; Guillement, C.: Photoelasticity of Glass, Springer Verlag, Berlin 1993
[13] DIN EN 1288-3: Glas im Bauwesen – Bestimmung der Biegefestigkeit von Glas – Teil 3: Prüfung von Proben bei zweiseitiger Auflagerung (Vierschneiden-Verfahren) Beuth Verlag, 2007
[14] DIN EN 12337-1: Glas im Bauwesen – Chemisch vorgespanntes Kalknatronglas – Teil 1: Definition und Beschreibung, Beuth Verlag, 2000

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